恒奥德仪器玻璃沉浮比较密度仪MD-2使用说明书

恒奥德仪器玻璃沉浮比较密度仪MD-2使用说明书

一：产品概述：

沉浮比较密度仪是用于测定1.1--3.3g/cm3的玻璃或其他无孔固体的密度值，亦可以用于测定陶瓷或已知气孔率的固体表观密度，适用于玻璃生产厂通过历行玻璃密度检测，控制玻璃生产，亦适用于科研单位进行玻璃等其他固体物质的密度测量和研究。

二：工作原理：

根据测试样品密度值不同，可选择密度值在1.10--3.30(g/cm3)范围的两种不同密度的有机试剂，配制密度溶液。在环境温度下，使密度溶液的密度值大于标样和试样的密度值，标样和试样漂浮在密度溶液的液面上。当系统升温达到一定温度时，密度溶液的密度值分别小于标样和试样的密度值，标样和试样相继沉降。记录标样和试样下降到试管刻度处的温度T和Ts。用下述公式计算待测样品的密度值。

ρ20=ρs20+(Cp+3αsρs20)(T-Ts)式中：

ρ20玻璃试样在20℃时的密度值(g/cm3)

ρs20玻璃标样在20℃时的密度值(g/cm3)

Cp密度溶液的温度系数(g/cm3/℃)

αs玻璃标样的线膨胀系数 (℃-1)

T玻璃试样沉降到试管刻度处的温度(℃)

三：主要技术指标

温度显示范围：10℃--50℃

温度显示精度：±0.01℃

升温速率：优于0.1±0.02 /分

电磁搅拌：无级调速1~1000转/分

水浴温差：水平温差：0.01℃

垂直温差：0.03℃

测量精度：±0. 1g/cm3

电源和功率：220V；1000W。

搅拌功率：25W

搅拌速度范围：100～2300r/min

控温精度：±1℃

产品参照：GB/T14901-2008玻璃密度测定沉浮比较法。

四：测试标准方法介绍

1、内容与适用范围

本标准方法规定了用沉浮比较法测定玻璃密度的仪器、测定步骤和结果计算。

本标准方法适用于测定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他无孔固体的密度，也可用于测定陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度。

2、引用标准

GB／T 2540石油产品密度测定方法（比重瓶法）

3、方法提要

由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样和玻璃试样的热膨胀系数大得多，所以温度升高时，密度溶液的密度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多。室温20±3℃时，配制的密度溶液的密度大于玻璃参照标样和玻璃试样的密度，因此，玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升温，当密度溶液的密度小于标样与试样的密度时，在不同温度下，标样和试样分别沉降，根据其沉降温度，计算玻璃试样的密度。玻璃参照标样于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃试样在20～40℃范围内沉降，因此，可测定与标样密度值相差±0．0200g／cm[3]以内的试样。

注：1)为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度，玻璃参照标样沉降温度可定在25－35℃范围内。

4、仪器

沉浮比较密度仪，由下述部件构成：

a. 容量为2000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）一个。

b．转速0－6000r／min，无级调速，功率为大于45W的搅拌器一台。

c. 浸没式加热器一台，功率均为1200W。

d． 100mL的玻璃试管二支，一支试管里盛有密度溶液，玻璃参照标样和玻璃试样，另一支试管里盛有同种密度溶液和一支温度计。试管里最多可以有三个试样同时进行测定。必要时，也可以采用多支试管，盛有不同密度的密度溶液。

e． 20－40℃水银温度计二支，精度0．1℃。

f． 支承试管、温度计等的耐热、耐湿的盖板 约6mm厚。

5、密度溶液

5．1试剂

试剂应为分析纯或优级纯，配制的密度溶液必须放在遮光器皿里贮存。

a. 水杨酸异丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；

b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；

c. 对称-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；

d．亚甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。

5．2密度溶液的配制

用5．1条中两种试剂配制的密度溶液，两种试剂的体积随着需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每种试剂所需体积，可由下列公式得到：

ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………（1）

Vs＝V1+V2………………………（2）

ρs＝(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)

式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]

Vs--------配制的密度溶液的体积，mL；

ρ1-------30℃试剂1的密度，g／cm[3]；

ρ2-------30℃试剂2的密度，g／cm[3]；

V1--------30℃时试剂1的体积，mL；

V2--------30℃试剂2的体积，mL。

量取试剂l ，V1(mL)和试剂2 ，V2（mL），置于烧杯中混合。预热至50℃，将玻璃参照标样放入密度溶液中，加入1滴或数滴试剂1或试剂2，充分搅拌，直至标样于30℃开始沉降为止。

5．3密度溶液温度系数的测定

用GB2540规定方法测定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的温度系数Cρ，可用式(4 )计算：

Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）

式中：Cρ---------密度溶液温度系数，g／cm[3].℃；

ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

T1----------20℃；

T2---------40℃；

6、参照标样与试样

 玻璃参照标样与玻璃试样，表面应光滑、无裂纹和飞边，重量在

  0．25－0．38g之间，长宽之比不大于二倍。

玻璃参照标样的密度值系用附录A准确测定。每块标样，可从一块重20g的玻璃片上截取，并弃除大于标样密度值±0．0001g／cm[3]的任一标样。

注：l）测定其他物质密度时，参照标样和试样的重量应按照

     体积0．10－0．l5mL换算。

7、测定步骤

7．1玻璃参照标样与试样的处理

   将已切割好的玻璃参照标样和玻璃试样，用无水乙醇清洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。

7．2启动沉浮比较密度仪

7．2．1将所有试管以及温度计部署于水浴适当位置。

7．2．2启动搅拌器和加热器。

7．2．3操作方法

7.2.3.1调速法：通过左侧调速旋钮实现电机的无极调速，同时内置转速监测系统达到实时监控，实现转速恒定；调速搅拌时，需缓慢调速“调速控制"旋钮，直至所需转速，刻度1、2、3、4、5相对应转速为：500转、1000转、1500转、2000转、2500转，基本成线性关系。

7.2.3.2温控方法：仪器上电后，温度控制表PV区显示当前测量值，SV区显示仪表当前运行状态，此时按一下面板上的 键，仪表将进入了控温曲线设定状态,此时仪表PV区显示参数名，SV区显示对应参数的参数值，用户可通过按动面板上的 （增加键）或 （减少键）可对当前参数值进行修改。当用户修改完一个参数值后，可通过按面板上的  键 确认并同时将显示指向下一个参数，在所有参数设定完成后，可通过同时按下 键和 键,再同时松开来退出控温曲线设置状态，同时也可不按键，静待5～10S，仪表将会自动退出控温曲线设置状态。各参数出现顺序及对应参数见表4.1 所示

其中“C ××"中的“C"代表温度,“××"代表段号，“t ××"中的“t"代表时间，“××"也是代表段号；温度单位是℃，时间的单位是分钟

举例如下：

a.仪器按1℃/min的速率从室温升温至50℃后恒温120分钟，控温曲线参数设定如下表4.2所示：

表4.2

参数名   参数值

C 01       室    温

t 01 50

C 02       50

t 02 120

C 03       50

t 03 -121

7．3记录沉降温度

  当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时，准确记录各自沉降温度和水浴温度。水浴和密度溶液的温差不应超过0.4℃。

8、结果计算

8．1玻璃试样沉降温度的校正

玻璃参照标样的沉降温度规定为30℃时，玻璃试样的沉降温度必须按照式（5）校正：Tc=T＋（30-Ts）                   （5）

式中：Tc----校正后玻璃试样的沉降温度，℃；

      T--------玻璃试样沉降温度，℃；

     Ts——玻璃参照标样沉降温度，℃。

 8．2密度汁算

8．2．1玻璃试样在沉降温度T时的密度按式（6）计算：

ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………（6）

式中：ρT----沉降温度T时玻璃试样的密度，g／cm[3]；

ρs-----沉降温度为30℃时玻璃参照标样的密度，g／cm[3]；

Cρ----同式（5）；

T、Ts----同式（5）。

 8．2．2玻璃试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时，20℃玻璃试样密度按式（7）、式（8）计算：

ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）

式（5）代入式（7），得到：

ρ20=ρs20+(Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）

式中：ρ20——玻璃试样在20℃时的密度，g/cm[3]；

ρs20-----玻璃参照标样在20℃时的密度，g／cm[3]；

αa--------玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数，℃[-1]；

Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。

8．2．3玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时，20℃玻璃试样密度按式（9）计算：

ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）

式中：αa----玻璃参照标样的线膨胀系数，℃[-1]；

αb-----玻璃试样的线膨胀系数，℃[-1]；

Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。

8．3密度-温度表的编制

每一块玻璃参照标样和密度溶液系统，都可编制一组20℃的玻璃试样密度与其沉降温度对应关系的数据表。

需要做大量常规密度测定时，可编制和使用密度-温度表。由式（8）计算出Tc在20－40℃之间，每增加0．1℃时的20℃玻璃试样的密度值，编制成密度-温度表。 查密度-温度表前，用式（5）把玻璃试样沉降温度T换算成Tc。然后在密度-温度表上查出Tc对应的20℃玻璃试样密度。

9、记录与报告

9．1报告应填写：产品名称、生产厂家、出厂日期、试样编号以及玻璃试样20℃时的密度。

9．2记录应包括：测定日期、密度-温度表、标样及试样的编号、标样及试样的况降温度和相应的水浴温度。

10、精密度和准确度

本方法的标准误差为±0.0001g／cm[3]。玻璃参照标样的密度值准确到±0.00001g／cm[3]时，本方法准确度为±0.0002g／cm[3]。

附录A

玻璃参照标样密度测定悬浮法

（补充件）

本方法适用于测定20－25℃时的玻璃参照标样密度。

A1仪器与材料

a. 天平：感量0．1mg。

b．温度汁：测温范围15－30℃，最小分度值0．1℃。c. 镍-铬-铁或铂合金丝：直径为0．1－0．2mm，用于制作悬丝和吊篮，金属丝应除去表面油脂或在真空中加热净化。

d．烧杯：容量为500mL。

e. 蒸馏水：新制备，使用的再次煮沸，静置冷却至室温后使用。

A2样品

A2．1切取玻璃试样20g，玻璃表面光滑，无裂纹或飞边。

A2．2玻璃试样先在热硝酸中浸洗，再用蒸馏水和乙醇清洗净化，放入干燥器内待测。

A3测定步骤

A3．1测量室温T1和大气压，从表A1查出干空气密度。

A3．2称出玻璃试样在空气中的重量。

A3．3把吊篮用悬丝挂到天平钩上，试样放入吊篮里。使盛有蒸馏水的烧杯固定在称量室的合适位置，试样浸在蒸馏水中。滴加蒸馏水，让水面达到悬丝基准位置为止。

A3．4称出玻璃试样及悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。

A3．5取出试样，称量悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。

A3．6测量蒸馏水温度T2，从表A2查出无空气水的密度。

表 A1 干空气的密度 g/cm[3]

压力，Pa 100792  100925  101059  101192  101325  101458

温度，℃

20  0.001141 0.001157 0.001173 0.001189 0.001205 0.001221

21 0.001137 0.001153 0.001169 0.001185 0.001201 0.001216

22 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001197 0.001212

23 0.001130 0.001145 0.001161 0.001177 0.001193 0.001208

24 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001189 0.001204

25 0.001122 0.001138 0.001153 0.001169 0.001185 0.001200

26 0.001118 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001196

27 0.001115 0.001130 0.001146 0.001161 0.001177 0.001192

28 0.001111 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001188

29 0.001107 0.001123 0.001138 0.001153 0.001169 0.001184

30 0.001104 0.001119 0.001134 0.001150 0.001165 0.001180

表 A2 g/cm[3]

温度 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

℃

20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810

21 0.99799 0.99777 0.99795 0.99795 0.99791 0.99788

22 0.99777 0.99775 0.99773 0.99770 0.99768 0.99766

23 0.99754 0.99752 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742

24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717

25 0.99705 0.99702 0.99709 0.99697 0.99694 0.99692

26 0.99679 0.99676 0.99673 0.99671 0.99668 0.99665

27 0.99652 0.99649 0.99646 0.99643 0.99640 0.99638

28 0.99624 0.99621 0.99618 0.99615 0.99612 0.99609

29 0.99595 0.99592 0.99589 0.99586 0.99583 0.99580

30 0.99565 0.99562 0.99559 0.99556 0.99553 0.99550

续表A2 无空气水的密度 g/cm[2]

温度 0.6 0.7 0.8 0.9

℃

20 0.99808 0.99806 0.99804 0.99801

21 0.99786 0.99784 0.99782 0.99779

22 0.99763 0.99761 0.99759 0.99756

23 0.99740 0.99737 0.99735 0.99732

24 0.99715 0.99712 0.99710 0.99707

25 0.99689 0.99687 0.99684 0.99681

26 0.99662 0.99660 0.99657 0.99654

27 0.99635 0.99632 0.99629 0.99626

28 0.99606 0.99603 0.99600 0.99598

29 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568

30 0.99547 0.99543 0.99540 0.99537

A4 结果计算

A4．1试样在蒸馏水中的重量按式（A1）计算：Ww＝WT－W0............ （A1） `式中：Ww-----玻璃试样在蒸馏水中的重量，g；

WT-------玻璃试样和悬丝吊篮在蒸馏水中重量，g；

W0--------悬丝吊篮在蒸馏水中重量，g。

A4．2实验室平均水-空气温度TL时的玻璃密度按式（A2）计算：

ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2)

式中：ρTL——实验室平均水-空气温度TL时的玻璃密度，g／cm[3]；

　　WA——玻璃试样在空气中重量，g；

　　ρA--------室温T1时干空气的密度，g／cm[3]；

ρw--------蒸馏水温度T2时无空气水的密度，g／cm[3]。

A4．3标准参照温度T2时的玻璃密度按式（A3）计算：

ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........（A3）

式中：ρs-----标准参照温度T时的玻璃密度，g／cm[3]；

Ts-----标准参照温度，℃；

α-----标准参照温度T时的玻璃线膨胀系数，℃；

TL------试验室平均水-空气温度，C；

ρTL-----同式（A2）。

A5记录与报告

    A5．1报告应包括：试样种类、生产厂、试样编号和T时试样的   密度值。

A5．2记录应包括：T1、T2、ρA、ρw、WT、W0和WA值。

A6 精密度

实验室温度变化在±0．5℃时，本方法相对标准偏差为±0．0l％。

B、注意事项：

B1、使用电源必须可靠接地，以确保设备与人生安全。

B2、出现搅拌子跳开，原因为旋转旋钮过快导致；解决方法:将“速度旋钮"归零，搅拌子停止，重新操作就可以了。

B3、容量小于或等于250ml的小烧杯不能直接进行加热搅拌，须在加热盘上先放置下于φ14CM、高度5CM以上的非磁性器皿，内放适量水，传感器插入水中，液体中的温度另用温度计观察。

B4、容量为500—1000ml的烧杯可以直接加热搅拌。

B5、严禁干烧，干烧指托盘上未放置容器、溶液进行加热。

B6、进行加热搅拌时，必须将传感器插入搅拌液体中否则导致干烧，损坏仪器；如操作不当引起的故障不属于三包范围。

B7、使用完毕后，需将所有旋钮归零，电源开关关闭。温度设置为“0"，开机后需重新设置温度。